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多(duō)功能反應實驗裝置使用說明書

一、多功能反應實驗裝置,多功(gōng)能反應實驗(yàn)設備,多功能反應實驗台概述
從化(huà)學反應工程的觀點出發,研究多相催化反(fǎn)應動力學的目的之(zhī)一是獲得所需的速率方程。所以實驗測定動力(lì)學數據就是要確定最(zuì)佳的動力學模型,並(bìng)確定模型中的參數。對於理想表(biǎo)麵的催化動力學模型,所需確定的參數就是反(fǎn)應速率常數及吸附平衡常數。對(duì)冪函數型模型(xíng),所需確定的參數是反應速率常數和反應級數(shù)。

二、多(duō)功能反應實驗(yàn)裝(zhuāng)置,多功能反(fǎn)應實驗設備,多功能反應實驗台實驗目的
1、用於教學(xué)和工藝數據的測定。
2、科學研究(jiū)用於催化劑評選及壽命(mìng)試驗。
3、了解多功能裝置的結構與(yǔ)工作原理。
4、加深學生對固定床、流化床(chuáng)、釜式反應器的理(lǐ)解。

三、多功能反應實(shí)驗裝置,多功能反(fǎn)應實驗設備,多功能反(fǎn)應實驗台設備性能與主要技術參數
1、該實驗(yàn)裝置主要由固定(dìng)床(chuáng)、流(liú)化床、釜式反應器、計量泵、冷凝器、氣液分離器、空氣旋渦泵、預熱器、混合器、溫度儀表、壓(yā)力儀表、氣體轉子流量計、濕式氣體流量計、管道及閥門、不鏽鋼框架、電控櫃等組成。
2、固定床、流化床和釜式反應器各組件(jiàn)主要技術參數如下:
(1)固定(dìng)床
① 不鏽鋼反應器:φ20×600mm。
② 反應器三段加熱:1KW/段。
③ 智能溫控儀表、固態調壓器、固態(tài)繼電器控製,控溫精度(dù)+5℃。
④ 反(fǎn)應器最高使用溫度:650℃; 最高工作壓力:0.2Mpa。
⑤ 催化劑(jì)裝填量:5-30ml。
⑥ 預熱器:φ10×300mm;加熱功(gōng)率1.0KW。
⑦ 冷凝器:φ40×400mm;氣液分(fèn)離器:φ50×150mm。
⑧微型隔膜計量泵;功率:30W;最大流量(liàng):6L/h;衝程頻率:120/minute;吸程:2m。
工作流量=(計量泵最大流量/衝程頻率(lǜ))×當前工作頻率。
⑨ 濕式氣體流(liú)量計:型號:LML-2,額定流量:0.5m3/h,容積:5L/轉,精度:±1%。
(2)流(liú)化床
① 不鏽鋼反應器:φ20×660mm。
② 反應(yīng)器兩段加熱:1KW/段。
③ 智能溫(wēn)控儀表、固態調壓器(qì)、固態繼電器控製(zhì),控溫精度+5℃。
④ 反應器(qì)最高使用溫度:650℃; 最高工作壓力:0.2Mpa。
⑤ 催化劑裝載量:10-50ml。
⑥ 冷凝器:φ50×400mm;氣液分離(lí)器:φ50×150mm。
⑦ 玻璃轉子流量(liàng)計:型(xíng)號:LZB-25,測量範圍:1.6-16m3/h,介質:空氣。
⑧ 空氣旋(xuán)渦(wō)泵采用HG-370型;功率(lǜ):370W;風壓:11.76kPa;風量:48m3/h。
⑨ 濕式氣體流量計(jì)及微型計量泵與固(gù)定床共用,且充(chōng)分利用(yòng)固定床反應器為(wéi)流化(huà)床的(de)進料預熱(rè)。
(3)釜式反應器
① 反應釜由導熱油加熱爐、反應(yīng)裝置、攪(jiǎo)拌和(hé)傳動係(xì)統(tǒng),以及安全閥等組成。
② 反應釜上,配有壓力表、熱電偶、氣、液相閥、安全閥,便於隨時掌握釜內(nèi)物(wù)質的化學反應的情況和調節釜內物質的成份比例,並(bìng)保證本釜(fǔ)的安全運行。
③ 不鏽鋼反應器,體積(jī):約1000ml。
④ 加(jiā)熱功率:1.5KW。
⑤ 攪(jiǎo)拌電機:功率15W,轉速:0-500r/min。
⑥ 最高使用溫度:200℃;最高使用壓力:0.15Mpa。
⑦濕式氣體流量計及冷凝器(qì)、氣液分(fèn)離器(qì)與固定床共用。

四、多功能反應實驗裝置,多功能反應(yīng)實驗設備,多功能反應實驗台配件的作用(yòng)原理
1、混合器  在預(yù)熱器(qì)入口前裝有一不(bú)鏽鋼空罐,將兩種氣體混合均勻預熱後送(sòng)入(rù)反應器反應。
2、冷凝(níng)器  是為了降低反應物的濃度,而加入了惰性氣體,(本實驗即在氣體進反應器前加入了水使其(qí)汽(qì)化(huà))所以在出口氣體冷(lěng)卻是為了除去多餘(yú)的水分。
3、氣液分離器  是將氣體和液(yè)體(tǐ)進(jìn)行分離(lí),分離器上部氣體放空,下部(bù)得到液體產品(pǐn)。
4、反應器 頂部可以手動拆卸(xiè),便於催化劑的加入和(hé)更換。
5、微型計量泵  對反應所需液體原料的輸送與計量(liàng)。
6、流量計采用LZB-3(0.04-0.4)L/min兩個(gè),LZB-25(1.6-16)m3/h一個,壓力表采用Y-100型(0-0.6)MPa。

五、多功能反應實驗裝置,多(duō)功能反應實驗設備,多功能反應實驗台驗原理
本實驗裝置是將氣固相催(cuī)化反應固定床和流化床及液相釜式反應器組裝(zhuāng)在一(yī)個控製設備內,通過電路和流程(chéng)的切換可分別操作各種類型(xíng)的反應。
該反應器是在一個中空圓筒的底部放置擱板,在擱板上堆積固體催化劑,氣體由上向下通過催化劑層進行反應。整(zhěng)個(gè)外殼包有絕熱保(bǎo)溫層,以保證反應器與(yǔ)外界不進行熱(rè)交換。這類反應器結構簡單,反應(yīng)器單位體積內催化劑量大,即生產能力大。對於反應熱效應不大,反應過程允許溫度有較寬的變動範圍反應過程常采用此類反應器。本實驗裝置(zhì)的載體采用的是碳(tàn)化矽材料,這類載體對所附載(zǎi)的活性組分的活性無重大影響(xiǎng)。載體除了起到分散作用之外(wài)還(hái)可(kě)起到支承、穩定、傳(chuán)熱和稀釋作用(對於活性極高的活性組分,控製反(fǎn)應程度)。
在氣固相催化反應過(guò)程中,一般氣相主體中組分濃度(或分壓)、顆粒表麵組分濃度、微孔內組分濃度都是不(bú)相同的。而要確定本征反應速率就是要確定(dìng)微孔(kǒng)內組分濃度與反應速率的(de)關係。若(ruò)消除了內(nèi)、外擴散的影(yǐng)響,則(zé)氣相主(zhǔ)體中組分濃度、顆粒表麵組(zǔ)分濃度、微孔內組分濃(nóng)度相同,就容易由實驗來確定本征動力學(xué)方(fāng)程。
六(liù)、設備流程圖

七 、實(shí)驗操作步驟
(1)固定床反應
1、檢查各設備是否完好,熱電(diàn)偶有無脫,開(kāi)始實驗。
2、將反應器內填充一定(dìng)量的催化劑,(從加熱爐中取出(chū)反應器,擰動上麵的螺帽,放入一定量催化劑)。
3、通入實驗所需的原料氣,調節氣體流量,兩種原料氣分別進入混合器中,兩原料氣混合均勻後進入到預熱器內。
4、打開(kāi)電源開關,開啟(qǐ)加熱開關,將混合後的氣體預熱至一定溫度,預熱溫度(dù)為(wéi)可調。
5、打(dǎ)開計量泵開關,通入一定(dìng)量的液體(tǐ)使其汽化,汽(qì)化後(hòu)的氣液從反應器頂部進入,在反應(yīng)器內進行反應。
6、反(fǎn)應後的氣液從反(fǎn)應器底部出來,通過(guò)冷凝器將多餘的水份除去,冷凝後的氣液通過氣液分離(lí)器將其分離,氣體(tǐ)通過濕式(shì)氣體流量計計量後(hòu)放空,液體從氣液分離器底(dǐ)部出來,得到液體產品。
7、反應器分三段控溫,最高使用溫度650℃,在操作過程中嚴格控製實驗(yàn)操作溫度,防止超溫現(xiàn)象,減少活性組分的變化,避免燒結、分解等造成催化劑的失活。
8、每隔一定時間取一(yī)次樣,用色譜儀分析。並記(jì)錄反應器的溫度、壓力、原始氣體組成和進料流(liú)速。
(2)流化床反應
1、通入實驗所需(xū)的原料(liào)氣,並調節氣體流量,兩氣體(tǐ)同時進入混合器中,在混(hún)合氣內充分(fèn)混合,打開電源開關,開啟固定(dìng)床反應器加熱開關,將(jiāng)混(hún)合氣預熱(rè)至一定溫度。
2、開啟計量泵開關,通入一定量的液體使其汽(qì)化,液體流量直接通過計量泵(bèng)計量,,汽化後的氣液從流化床反應器的底部進入(rù),開啟加熱開關,將反應器上段、下段、反應器加(jiā)熱至一定溫度。
3、打開氣(qì)泵(bèng)開關,調節氣體流量(liàng),空氣和各股原料氣(qì)一起(qǐ)由底部進入反應器內。
4、反應(yīng)器內的溫度可達650℃,通入空氣後,催化劑在反(fǎn)應器內流化運動(dòng)。觀察反應器各段溫度,同時記錄實驗所需(xū)的數據。
5、每隔一定時間取一次樣,用色譜儀分析。實驗所得數據填寫在表格內(數據表(biǎo)格自擬(nǐ))。並對實驗測得的數據(jù)進行分析與討論。
(3)反(fǎn)應釜
1、反應器上有導熱油(yóu)加入、排出口,進料口,壓力顯示儀表,放空閥等組件(jiàn)。
2、反應釜溫(wēn)度控製由智(zhì)能化的溫度數顯式控製儀來完成,該控製儀是有PID自整定調節功能,使釜內(nèi)溫度達到最佳控製精度。通電後直接對介質加熱,熱慣(guàn)性小,控溫精度高。
3、旋轉攪拌的驅動電機(jī)為伺服直流電機, 當電機啟動後,攪拌(bàn)器對介質進行攪拌。
4、反應過程產生的釋放氣體、惰性氣(qì)體(tǐ)等經冷凝器、氣液分(fèn)離器、濕(shī)式氣體流量計後放空。
5、操作結束,停止加熱,導熱油無須(xū)排出。
八、注意事項
1、催化劑的活性(xìng)通(tōng)常都隨時間的延續而降(jiàng)低。在實驗中需注意催化劑的結構變化、物(wù)理中(zhōng)毒、化學中毒,這三個要點都是造成(chéng)催(cuī)化劑失活的原(yuán)因。
2、在實驗過程中,由於操作不(bú)當也會引起催化劑的失活,如超溫、進氣中(zhōng)毒物超指標等。為保證(zhèng)正常運行,必須做到(dào):(1)嚴格控製操作溫(wēn)度,防止超溫現象,減少活性組分結(jié)構變化,避免燒結(jié)、分解等造成的永久性失(shī)活。(2)必要的(de)恢複活性處理。
九、實(shí)驗數據記錄
固定床反應器實(shí)驗(yàn)數據表(biǎo)格
1. 原始記錄

 
時 間
 
(s)
反應器 預熱器 反應物料流量
電流
(A)
溫度
電流
(A)
溫度℃ 電流
(A)
溫度(dù)℃ 電流(liú)
(A)
溫度
上段(duàn) 中段 下段
                   
                   
                   
                   
                   
                   
2. 物料平衡
序號 1 2 3 4 5 6
取樣時間            
反應前(qián)物料質量            
反應(yīng)後物(wù)料質量            
損失            
產率            
流化床反應器實驗數據表格
1. 原始記錄
時 間
(s)
反應器 預熱器 反應(yīng)物料流量
電(diàn)流(A) 溫度 ℃ 電流(A) 溫度 ℃ 電流(A) 溫(wēn)度
上 段 下 段
1              
2              
3              
4              
5              
               
2. 物(wù)料平衡
序號 1 2 3 4 5 6
取樣時間(jiān)            
反應前物料(liào)質量            
反應後物料質量            
損失            
產率            
釜式反應器實驗數據記錄表
序(xù) 號 時 間 反應物料量 產出(chū)物料量 產 率
1        
2        
3        
4        
5        
(3)反應釜
1、檢查各設備是(shì)否完(wán)好,熱電偶、電熱管接線有無脫落,開始實驗;
2、往反應釜(fǔ)中(zhōng)加入一定量蒸餾水開動攪拌電機清洗數次,排盡蒸餾水;
3、配製11%的ZnSO100g,10%Na2CO80g,同時加入反應釜中;
4、打開(kāi)導熱油加熱開(kāi)關、攪(jiǎo)拌電機開關(guān);
5、調節溫度控製儀(yí)表,控製溫度在80℃左右;
6、在80℃下一般反應(yīng)時(shí)間在60至80分鍾內反應完全;
7、實驗(yàn)結束,排出釜中物料,將反應(yīng)釜清(qīng)洗幹淨。
固定床反應(yīng)器實驗(yàn)數據(jù)表格
1. 原始記錄

 
時 間
 
(s)
反應器 預(yù)熱器  
反應物
料流(liú)量
電流
(A)
溫度(dù)
電流
(A)
溫度
電流
(A)
溫度
a a b b
1              
2              
3              
4              
5              
6              
2. 物料平(píng)衡
序號 1 2 3 4 5 6
取樣時間            
反應前物料質量            
反應後(hòu)物料質量            
損失(shī)            
產率            

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