主頁 > 新聞動（dòng）態 > 板式塔連續精餾實驗試劑與儀器（qì）的選擇及影響因素測定 2021-12-17

板式塔連（lián）續精餾實驗試劑與儀器的（de）選擇及影響因素測定

化學工業生產（chǎn）中能源消耗最大的（de）單元操作之一是精餾，隨著能源價格的不斷上漲，精餾係統的節能在化學工業的節能中占有（yǒu）越來（lái）越重要（yào）的地位，有關（guān）精餾過程的節能措施一直是人（rén）們普遍關注的問題。精（jīng）餾操作是化工生產中應用非常廣泛的一種單（dān）元操作。分析運行中的精餾塔，當某一操作條件（jiàn）改變時的（de）分離效果變化，屬於精餾的操作型問（wèn）題。在工業生產中，充分掌握操作（zuò）條件各類因素的影響，對提高產品的質（zhì）量穩定生產，提高效益有重要（yào）的意義（yì）。
本研究從塔釜加熱電壓、進料液濃度、回流比、進料（liào）量、進料位置、全回（huí）流（liú）和部分回（huí）流等（děng）操作因（yīn）素對數字型篩板（bǎn）精餾塔進行全麵考察，得出（chū）一係列可靠直觀的結果，加深對精（jīng）餾操作中一些工程概念的理解，對工業生產有一定的指導意義。通過本實驗我們得出（chū）了大量的實驗數據，由計算機（jī）繪圖（tú）找出（chū）最優一組實驗參數，在這組參數下進行提純將會節約大量能源，同時為今後（hòu）開（kāi）出的設計（jì）型、綜合型、研究型的實驗項目，為學生的創新（xīn）性（xìng）學（xué）習研究具有重要的教改意義。
精餾是指利（lì）用多次部分（fèn）汽（qì）化和部分冷凝，將揮（huī）發性的混合液分離而得到純（chún）的或接近於純的（de）組分或割成指定泡點範圍的餾分過（guò）程。精餾是耗能大的（de）分離過程，過程中要求盡可（kě）能地節省能量（liàng），並采用緊湊有效的設備和（hé）簡便易（yì）行的操作（zuò）程序。精餾所處理（lǐ）的常是由沸點差不多的組分（fèn）所組成的溶液，各組分的（de）摩爾汽化熱相差不大。在工（gōng）廠和（hé）實驗室中，連續精餾塔的應用十分廣泛。采用連續精餾的方法分離均相混（hún）合液，以達到精製原料和產品（pǐn）之目的（de）。
折射率是物質的重要物理常數之一，測（cè）定物質的折射率可以定（dìng）量地求出該物質的濃度或純度。許多純的有機物質具有一定的折（shé）射率，如果（guǒ）純的物質中含有雜質其折射率發生變化，折射率的變化與（yǔ）溶液的濃度、測試溫度、溶劑、溶質的性質以及他們的折射率等因素有關，當其（qí）它條（tiáo）件固定時，一般情況下當溶質（zhì）的（de）折射率小於溶劑的折射率時，濃度愈大，折射率愈小。反之亦然。如乙醇溶解在正丙醇（chún）中，濃度越大其折射率愈小。
一、實驗部分
1.試劑與儀器
1）試劑
試劑：乙醇，丙酮，正丙（bǐng）醇，乙醚均為（wéi）分析純，實驗用水均為去離子水。室（shì）溫下乙醇沸點78.3℃。正丙醇沸點97.2℃。
2）儀器設備
篩板式連續精餾實驗塔，天津大學（xué）化（huà）工（gōng）基礎實驗中心製：操作溫度≤150℃，功率1.5kW，精餾塔體直徑Φ57×3.5mm，板間距100mm，塔板數10塊（kuài），篩孔直徑2mm，降液管Φ8×1.5mm。CS-501型超級恒溫水（shuǐ）浴器：操作溫度≤95℃，功率500W，恒溫波動度±0.5℃，頻（pín）率50Hz.。
WAY型阿貝折射儀：折射率測量範圍1.3000~1.7000，準確度±0.0002，溫（wēn）度顯示（shì）範圍0~50℃，使用溫度範圍室溫-35℃。
2.乙醇-正丙醇物係組成與折光率關係測定
以正丙醇為基（jī）準，配製不同質量分率的混合液，利用阿貝折射（shè）儀測定（dìng）折（shé）光率，列表並利用（yòng）計算機還原數據.通過折射率與（yǔ）乙（yǐ）醇-正丙醇的組成關係利用電子表格Excel還原，結果如表1、圖1。

圖1 乙醇-正丙醇物係的質量組成（chéng）與折光率關係

表1 乙醇-正丙醇物係的組成與折光率
3.連續（xù）精餾實驗影響因素測（cè）定
1）實驗前檢查與（yǔ）準備工作
(1)將與阿貝折（shé）射儀配套使用（yòng）的超級恒溫水浴器調整運行到所需溫度，並記錄這個溫度，本實（shí）驗在30℃下測定所取試（shì）樣折光率。將取樣用注射（shè）器和試劑瓶備好。
(2)配製質量濃度20%左右的乙醇-正丙醇混合液14L左右，倒入儲液罐。
(3)打開直接進料閥門和進料（liào）泵開關，向精餾釜內加料到指定高（gāo）度，而後關閉進料閥門和進（jìn）料泵。
2）實驗操作
(1)在全回流情況下穩定20min左右，以一定的流量進料，待操（cāo）作穩定後在回流比R＝2~9範圍內，在其他條件不變的條件下，選擇多個回流比值，在不同回流比下實（shí）驗（yàn），測定取樣在30 ℃的折光率。
(2)在已確（què）定的（de）最佳回流比條件下，調（diào）節進料液的流速，在其他條（tiáo）件不變的條（tiáo）件下，選擇不同進料液流速進行實驗，測定取樣（yàng）在30℃的折（shé）光率。
(3)在已確定的最佳實（shí）驗條件下進行（háng）實驗測定，測定塔設備的各項性能參數，在30℃測定取樣折光（guāng）率。每10min 取樣一次，共五（wǔ）次。
(4)總結（jié）連續（xù）精餾影響因（yīn）素關係及采用連續精餾（liú）法分離乙醇-正丙（bǐng）醇物係的最佳（jiā）操作條件（jiàn）。

表2 調節不同回流比（bǐ）時塔頂餾分折（shé）光率

表3 調節不同進料（liào）液流速時塔頂餾分的折光率

表（biǎo）4 R=4，進料液（yè）流（liú）速5.0l/h 時塔頂餾分的折光率
二、實驗（yàn）結果
當其（qí）它條（tiáo）件（jiàn）固定時（shí），一般情況下當溶質的（de）折射率小於溶劑的折射率時，濃度愈大，折射率愈小。反之亦然。乙醇溶解在正丙醇中（zhōng），濃度越大其折射（shè）率愈小。
(1)調節不同回流比時，取（qǔ）樣在30℃時測定折射率如表2所示。隨（suí）著回流比的增大，折射率先減小後增大。回流比R=4時折射率nD最小，此（cǐ）時塔頂流出液中乙醇含量最（zuì）高，即分離效果最佳。
(2)在回流比R=4時調節（jiē）進料流速，取樣在30℃時測（cè）定折射率如表3所示。隨著進料流速的增大，折射率先減小後增大。當進料流速為5.0l/h時，塔頂流出液中乙醇含量最高，即分離效果（guǒ）最（zuì）佳。
(3)在回（huí）流比R=4及進料流速為5.0l/h下進行實驗，取樣在30℃時測定折射率如表4所示。進料液折光率為1.3763，正丙醇的質量組成約為0.8026，乙醇（chún）的質量組成（chéng）約為0.1974。
三、結論
(1)通過實驗總結，在本論文涉及到的連續精餾實驗的回（huí）流比和進（jìn）料液流速這兩個影響（xiǎng）因素中（zhōng），隨回流比的增大，塔頂餾分的濃（nóng）度的變化關係是先增大再降低；隨進料液流速的增大，塔頂餾分的濃度變化是（shì）逐步增大，增大到一（yī）定值就基（jī）本維持平（píng）穩不變。
(2)通過實驗（yàn）總結出了連續（xù）篩板（bǎn）精餾（liú）塔分離乙（yǐ）醇-正丙醇物係的最（zuì）佳操作條件是回流比R=4，進料液流速=5.0l/h。在此操作條件下乙醇正丙醇的分（fèn）離效果最（zuì）佳。在今後（hòu）的（de）大學化工實驗或工業（yè）生（shēng）產中若采用乙（yǐ）醇（chún）和（hé）正丙醇作為分（fèn）離（lí）原料，可將此條件作（zuò）為參考（kǎo）。
(3)另外，在今後的實（shí）驗中，也可以通過（guò）乙醇-正丙醇物係組成與折光率的關係（xì）圖表，根據任意乙醇-正丙醇混合液的折光率來計算其質量組成，為進一步計算分離效率提供數據幫助。
(4)通（tōng）過實驗結果來觀察連續篩板（bǎn）精餾塔分離乙（yǐ）醇-正丙醇物係，最後根據分離出的塔頂餾分的折（shé）光率，通過乙醇-正丙醇物（wù）係組成與折（shé）光率的關係圖表（biǎo）還原，計算後得餾分中乙醇的質（zhì）量組成約為0.7983。

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