主頁 > 技術文章 > 標準溶（róng）液的配製與標定（dìng）實（shí）驗說明 2024-08-09

標準溶液的配製與（yǔ）標定實驗說明

標準溶液的配製與標定實驗說明
一、實驗目的（de）和要（yào）求：
學會配（pèi）製和標定標準溶液（yè）；掌握容量分析儀器的用法和滴定操作技術（shù）；學會滴定終（zhōng）點的判（pàn）斷。經過3次稱量練習，達到在15min內完成本實驗規定的稱量操作，並做到稱量的2份樣品均在0.3～0.4g之間；稱量（liàng）瓶質量的減少值（ms）於（yú）對應小燒杯的質量增加值（m，s）之間的偏差（chà）小於0.4mg。
驗證性實驗，實驗時數可安排（pái）為2學時。
二、實驗（yàn）設（shè）備與（yǔ）儀器：
1．儀器：1/萬天平、烘箱、蒸（zhēng）餾水器
2．玻（bō）璃器皿（mǐn）：酸式（或堿式（shì））滴定管、移液管（guǎn）、容量瓶、小（中（zhōng））燒杯、稱量瓶、三（sān）角瓶、量筒、藥勺（sháo）、洗瓶、吸耳（ěr）球。
三、實驗前準備工作（zuò）
1.學（xué）生預習水分析化學實驗一的（de）內容（róng）。
2. 配製好一定濃度的（de）試（shì）劑：2mol/L NaOH 、 1mol/L HCl 、 0.1%甲基橙指示劑、0.2%酚酞指示劑、無水碳酸鈉（AR）、氫氧化鈉（nà）(AR)。
3. 稱量瓶、小燒杯洗淨，烘幹（gàn）放（fàng）在幹（gàn）燥器中待用。
4. 酸式（或堿式）滴定管應檢漏，待用。5.分析天平（píng）內應放幹燥劑（jì），保（bǎo）持稱（chēng）量時天（tiān）平內幹（gàn）燥環境，減少（shǎo）稱量誤（wù）差。
四、實驗注意事項
1. 應認真填寫分析天平使用記錄。分析天（tiān）平屬於精密儀（yí）器，使用時應嚴格按照分析天平說明（míng）書上操作方（fāng）法和教（jiāo）師指導方法進（jìn）行。天平（píng）在使用時出（chū）現（xiàn）故障（zhàng），應及（jí）時報告指導教師，不要自已擅自（zì）處理。
2. 在滴定終點判斷中（zhōng）甲基橙的pH變色範圍是3.1（紅）—4.0（橙）—4.4（黃）要反複滴加HCl和NaOH，判斷、比較黃—橙—紅之間（jiān）顏色變化，直至加半滴NaOH溶液由橙→黃，而加（jiā）半滴HCl由黃→橙。（驗證：再加半滴HCl溶液變紅，或加半滴NaOH能變黃）。達到能通過加入半滴溶液而確定終點。熟悉判斷終點的方法後，再按實驗內容的步驟進行滴定練（liàn）習。今後實驗中，每遇到一種新的指示劑，均應（yīng）先（xiān）練習能正確地判斷終點的顏色變化後再開始實驗（yàn）。
3. 實驗中使用的化學試劑有腐蝕性，應注意安全操作。用（yòng）移液管移取試劑時必（bì）須使用洗耳（ěr）球。
4. 為了防止誤食，嚴禁在實驗（yàn）室內吃東西或喝水。
5. 實（shí）驗學時數為2h。
五、實驗原理
1．萬分之一（yī）天平的稱（chēng）量原理（詳見天平（píng）說明書）。2．滴定操作技術的檢驗（yàn）方法原理：
一定濃度的HCl溶液和NaOH滴定時，所消耗的體（tǐ）積之比，VHCl/VNaOH是一定的。在指示（shì）劑不變情況下，改變被滴定溶液的體積（jī），其體積之比應基本不（bú）變。
3．滴定終點（diǎn）判斷原理:
利（lì）用酸堿指（zhǐ）示劑顏（yán）色變化（huà）是可逆（nì）的原理，反複用酸或堿滴定（dìng）水樣（yàng），判（pàn）斷指示劑（jì）的（de）酸式色和堿式色的變（biàn）化，有助判斷滴定終點。
六（liù）、實驗內容
1．分析天平稱量實驗
2．基準試（shì）劑的稱量
3．用甲基橙指示（shì）劑練習判斷和（hé）驗證終點的方法（fǎ）
4. 非基準試劑（jì）標準溶液（HCl）的標定
七、實驗方法與步（bù）驟
1．分析天（tiān）平稱量實驗：
方法一：差減法稱量
（1）稱量燒杯質量：取2隻幹燥的燒（shāo）杯，先粗稱再精稱質量。用台（tái）秤分別稱量烘（hōng）幹2個燒杯的質量→ 再（zài）在萬分之一分析天平（píng）上精確稱準至0.1mg→ 記錄W空1和W空2
（2）稱量稱量瓶質量（liàng）：粗稱一個烘幹稱量瓶質量→ 加約1g無水碳酸鈉→ 在天平上準確稱至0.1mg→ 記錄W1
（3）差減（jiǎn）法稱量試樣：
1）從稱量瓶中移取0.3～0.4g無水碳酸鈉至燒杯1中——準確稱量剩餘藥與稱量瓶的質量，記錄W2
2）再從上述稱量瓶中取0.3～04g無水碳酸鈉放入燒杯2中——稱（chēng）量剩餘藥與稱量瓶（píng）質量，記錄W33）分別準確稱量2個（gè）（燒杯＋無水碳酸鈉）的質量（liàng），記錄W樣1，W樣2
(4)．結果（guǒ）檢驗：
1）檢查燒杯的增重是否等於稱量瓶的減重
W樣1－W空1＝W1－W2
W樣2－W空2＝W2－W3
2）計（jì）算稱（chēng）量的偏（piān）差
*方法二：
增重法（固定質（zhì）量稱量法）
（1）稱量燒杯粗重——在天（tiān）平上準確稱燒杯質量，記錄W空——用藥（yào）勺加試樣至所要稱量的質量，記錄（lù）W（樣＋空）
（2）基準試劑的（de）稱量：用差減法稱量烘幹（gàn）的無水碳（tàn）酸鈉（AR級），稱量（liàng）質量0.3～0.4g（精確至0.1mg）→ 放入三角瓶瓶中→ 記錄試樣（yàng）質量W樣用差減（jiǎn）法準確稱量（liàng）3份無水碳酸鈉（nà）分別放入3個三角瓶中，記錄試樣質量（liàng），為標定HCl待（dài）用（yòng）。
（3）用甲基橙（chéng）指示劑練（liàn）習判斷（duàn）和驗證終點的（de）方法：甲（jiǎ）基橙的pH變色範（fàn）圍：3.1（紅（hóng））— 4.0（橙（chéng））— 4.4（黃）步驟：取30ml水→△瓶加1滴甲基（jī）橙（chéng）→2-3滴2molNaOH→黃色→用1molHCl滴定，由黃（huáng）→橙→紅→加約半滴NaOH至黃→ 再（zài）用1molHCl滴（dī）至橙（chéng）紅。
（4）非（fēi）基準試（shì）劑標準溶液（HCl）的標定(1).準備、檢查滴定管：塗凡士林觀察是否漏水，用（yòng）待標定（dìng）的（de）標準液5～10ml洗滴定管3次→ 滴定管中（zhōng）加入1mol/LHCl，準備標定；(2).0.1mol/L HCl的配（pèi）製（zhì）和標定：
1）1mol/LHCl（儲備液）的標定方法：
向3份已知重量的Na2CO3三角瓶（píng）中，分別加20ml無CO2蒸餾（liú）水溶解後，加1～2滴甲基橙指示劑，用1mol/L HCL滴定，由黃→橙黃→淡橙（chéng）紅色為（wéi）終點。記錄HCl用量VHCl。→根據Na2CO3質量計算HCl的量濃度。
2）0.1mol/LHCl標準液的配製方法
由上述標（biāo）定的HCl（儲備液）濃度，計算配製250ml,0.1000mol/L HCL所（suǒ）需的量V（ml），再用吸量管準確吸取V1mlHCl放入250ml容量瓶中，用無CO2蒸餾水（shuǐ）稀釋至刻度。
*3）配製200ml 0.1mol/L NaOH：量取180ml蒸餾水 →放（fàng）入（rù）300ml試劑瓶 → 20ml 2mol/LNaOH→加橡皮塞搖均（jun1）→貼標簽→ 待（dài）標定*為選做項目。

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