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多功能反應實驗裝置,多功能反應實驗設備,多功能反應實(shí)驗台

2025-12-01 09:34


一、多功能反應實驗裝(zhuāng)置多功能反應實驗設備概述
從化(huà)學(xué)反應工程(chéng)的觀點出(chū)發,研(yán)究多相催化(huà)反應動(dòng)力學的(de)目的之一是獲得所需的速率方程(chéng)。所以實驗(yàn)測定動力學數據就是要確定最佳的動力學模型,並確定模型中的參數。對於理想表麵的催化動力學模型,所需確定的參數就是反應速率常數及吸附平衡常數(shù)。對冪函數型模型,所需確定的參數是反應(yīng)速率常數和反應級數。

二(èr)、實驗目的
1、用於教(jiāo)學和工藝數據的測定。
2、科學研究用於催化劑評選及壽命試驗。
3、了解多功能裝置的結構與工作原理。
4、加深學生對固定(dìng)床(chuáng)、流化床、釜式反應器的理(lǐ)解。

三、性(xìng)能與主要技術參數
1、該實驗裝(zhuāng)置主要由固定床、流化(huà)床、釜式反應(yīng)器、計量(liàng)泵、冷凝器、氣液分離器、空氣旋渦泵、預熱(rè)器、混合器、溫度儀表(biǎo)、壓力儀表、氣體轉子流量(liàng)計、濕(shī)式氣體流量計、管道及閥門、不鏽鋼框架、電控櫃等組成。
2、固定床、流化床和(hé)釜式反應器各組件(jiàn)主要技術(shù)參數如下:
(1)固定床
① 不鏽鋼反應器:φ20×600mm。
② 反應器三段加熱:1KW/段。
③ 智能溫(wēn)控儀表、固態調壓(yā)器、固(gù)態(tài)繼電器(qì)控製,控溫精度+5℃。
④ 反應器最高使用溫度:650℃; 最高工作壓(yā)力:0.2Mpa。
⑤ 催化劑裝填量:5-30ml。
⑥ 預熱器:φ10×300mm;加熱功率(lǜ)1.0KW。
⑦ 冷凝器:φ40×400mm;氣液分離器:φ50×150mm。
⑧微型隔膜計量泵;功率:30W;最大(dà)流量:6L/h;衝程頻率:120/minute;吸程:2m。
工作流量=(計量泵最(zuì)大流量/衝程頻率(lǜ))×當前工作頻率。
⑨ 濕式氣(qì)體流量計:型(xíng)號:LML-2,額(é)定流量:0.5m3/h,容積:5L/轉,精度:±1%。
(2)流化床
① 不鏽鋼反應器:φ20×660mm。
② 反應器兩段加熱:1KW/段。
③ 智能溫控儀表、固態調壓(yā)器、固態(tài)繼電器控(kòng)製,控溫精度+5℃。
④ 反應器最高使用溫度(dù):650℃; 最(zuì)高工(gōng)作壓力:0.2Mpa。
⑤ 催化劑裝載量:10-50ml。
⑥ 冷凝(níng)器:φ50×400mm;氣液分(fèn)離器:φ50×150mm。
⑦ 玻(bō)璃轉子流量計:型號:LZB-25,測量範圍:1.6-16m3/h,介質:空氣。
⑧ 空氣旋渦泵采用HG-370型;功率:370W;風壓:11.76kPa;風量:48m3/h。
⑨ 濕式氣體流(liú)量計及微型計量泵與固定床共用,且充分利用固(gù)定床反(fǎn)應器為流化床的進料預熱。
(3)釜式反(fǎn)應(yīng)器(qì)
① 反應釜由導熱油加熱爐、反應裝置、攪拌和傳動係統,以及(jí)安全(quán)閥等組成。
② 反應釜上,配(pèi)有壓力表、熱電偶、氣、液相閥、安全閥,便(biàn)於隨時掌握釜內物質的化學反應(yīng)的情況和調節釜內(nèi)物質的成份比例,並保證本釜的安全運行。
③ 不鏽鋼反應器,體積:約1000ml。
④ 加熱功率:1.5KW。
⑤ 攪拌電機:功率15W,轉速:0-500r/min。
⑥ 最高使用溫度:200℃;最高(gāo)使用壓力:0.15Mpa。
⑦濕式氣體流量計及冷凝器、氣液分離器與固(gù)定床共用。

四、配件的作用原理
1、混合器  在預熱器入口(kǒu)前裝有一不鏽鋼空罐,將兩種氣體混合(hé)均勻預熱後送入反應器反應。
2、冷凝器  是為了降低反應(yīng)物的濃度,而加入了惰性氣體,(本實驗即在氣體(tǐ)進反應器前加入了水使其汽化)所以在(zài)出口氣體冷卻是為了除去多餘的水分。
3、氣液分離器  是(shì)將(jiāng)氣體和液體進行分離,分離器(qì)上部氣體放空,下部得到液體(tǐ)產(chǎn)品。
4、反應器 頂部可以手動拆卸,便於催化劑的加入和更換。
5、微型計量(liàng)泵  對反應所需液體原料的輸送與計量。
6、流量計(jì)采用LZB-3(0.04-0.4)L/min兩(liǎng)個,LZB-25(1.6-16)m3/h一個,壓力表(biǎo)采用Y-100型(xíng)(0-0.6)MPa。

五、驗(yàn)原理
本實驗裝置是將氣固相催化反(fǎn)應固定床和流化(huà)床及液相釜式反應器組(zǔ)裝在(zài)一個控製設備內,通過電路和流(liú)程的切換可分別操作各(gè)種類型(xíng)的反應。
該反(fǎn)應器是在一個中空圓筒的底部放置擱板,在擱板上堆積固(gù)體催化劑,氣體由上向下通過(guò)催化劑(jì)層進行反應。整個(gè)外殼包有絕熱保溫層,以保證(zhèng)反應器與外界不進行熱交換。這類反應器結構簡單,反應器(qì)單位體積內催化(huà)劑量大(dà),即生產能力大。對於反應熱效應(yīng)不大,反應過程允許(xǔ)溫度有較寬的變動範圍反應過程(chéng)常采用此類(lèi)反應器。本實驗裝(zhuāng)置的載體采用的是碳化矽材料,這類載體對所附(fù)載的活性組分的活性無重大影響。載(zǎi)體除了起(qǐ)到分散作用之外還可起到支承、穩定、傳熱和稀釋作用(對於活性極高的活性組分,控製反應程度)。
在氣固相(xiàng)催化反應過程中,一般氣相主體中組分濃度(或分壓)、顆粒表麵組分(fèn)濃度、微孔內組分(fèn)濃度都是不相同的。而要確定本征反應速(sù)率就是要確定微孔(kǒng)內組分濃度與反應速(sù)率的關(guān)係。若消除了內、外擴散的(de)影響,則氣相主體中組分濃度、顆粒表麵組分濃(nóng)度、微孔內組分濃度相同,就容易由(yóu)實驗來確定本征動(dòng)力學方程。
六、設備流程圖

七 、實驗操作步驟
(1)固定床反應
1、檢查各設備是否完好,熱電偶有(yǒu)無脫,開始實驗。
2、將(jiāng)反應器(qì)內填充一定量的催化劑(jì),(從加熱爐中取出反應(yīng)器,擰動上麵的螺帽,放入(rù)一定(dìng)量催化劑)。
3、通入實驗所需的原料氣,調節氣體流量,兩種原料氣分別進入混合器中,兩原料氣混合均勻後進入到預熱器內。
4、打開電源開關,開啟加熱開(kāi)關,將混合後的氣體(tǐ)預熱至一定溫度(dù),預熱溫度為可調。
5、打開計量泵開關,通入一定量的液體(tǐ)使(shǐ)其汽(qì)化,汽化後的氣液從反應器頂部進入,在反應器內進行反應。
6、反應後的氣液從反應器底部出來,通過(guò)冷凝器將多餘的水份除去,冷凝後的氣液通過氣液(yè)分離器(qì)將其分離,氣體(tǐ)通過濕式氣體流量計計量後放空,液體從氣液分離器底部出來,得到液體產品。
7、反應器分三段控(kòng)溫,最高使(shǐ)用溫度650℃,在操作過程中嚴格控製實驗操作溫度,防止(zhǐ)超溫現象,減少(shǎo)活性組分的(de)變化,避免燒(shāo)結、分解(jiě)等造成催化劑的(de)失活。
8、每(měi)隔一定時間取一次樣,用色譜儀(yí)分析。並記錄反應器的溫度、壓力、原(yuán)始氣體組成和進料流速。
(2)流化床反應(yīng)
1、通入實驗(yàn)所需的原料氣,並調節氣體流量,兩氣體同時進入混合器中,在混合氣內充分混合,打開電源開關(guān),開啟固定床反應器加熱開(kāi)關,將混合氣預熱至一定溫度。
2、開啟計量泵(bèng)開關(guān),通入一定量的液體使其汽化(huà),液體(tǐ)流量直接通過計量泵計量,,汽化後(hòu)的氣液從流化床反應器的底部進入,開啟加熱開關,將反(fǎn)應器上(shàng)段(duàn)、下段、反(fǎn)應器加熱至一定溫度。
3、打開氣泵開關,調節氣體流量,空氣和各股原料氣一起由底部進入反應(yīng)器內。
4、反應器內的溫度可達650℃,通入空氣後,催化劑在反應器內流化運動。觀察反應器各段溫度,同時記錄實驗所(suǒ)需的數據。
5、每隔(gé)一定時間取(qǔ)一次樣(yàng),用色譜儀分析。實驗所得數據填寫在表格內(數據(jù)表格自擬)。並對實驗測得的數據進行分析與討論。
(3)反應釜
1、反應器上有導熱油(yóu)加入、排出口,進料(liào)口,壓力顯示儀表,放空閥等組件。
2、反應釜溫度控製由智能化的溫度數顯式控製儀來完成,該控製儀是有PID自整定調節功能,使釜內溫度達到最佳控製精度。通電後直接對介質加熱(rè),熱慣性小,控溫精度高。
3、旋(xuán)轉攪拌(bàn)的驅(qū)動(dòng)電機為伺服直流電機, 當電機(jī)啟動後,攪拌(bàn)器對(duì)介質進行攪拌。
4、反(fǎn)應過程產生的釋放氣體、惰(duò)性氣體等經冷凝(níng)器、氣液分離器、濕式氣體(tǐ)流量計(jì)後放空。
5、操作結束,停止加熱,導熱油無須排出。
八、注意事(shì)項(xiàng)
1、催化劑(jì)的活性(xìng)通(tōng)常都隨時間的延續而降低(dī)。在實驗中(zhōng)需注意催化劑的結構變化、物(wù)理(lǐ)中毒、化學中毒,這三個要點都是造成催化劑失活(huó)的原因。
2、在實驗過程中,由於操(cāo)作(zuò)不(bú)當也會引起催化劑的失活,如超溫、進(jìn)氣中毒物超指標等。為保證正常運行,必須做到:(1)嚴格控製操作溫(wēn)度,防止超溫現象,減少活性組分(fèn)結構變化,避免燒結、分解等造成的永久性失活。(2)必要的恢複活性處理。
九、實驗數(shù)據記錄
固(gù)定床反應器實驗數據表格
1. 原始記錄

 
時 間(jiān)
 
(s)
反應(yīng)器 預(yù)熱器 反應物料(liào)流量
電流
(A)
溫度
電流
(A)
溫度℃ 電流
(A)
溫度℃ 電流
(A)
溫度
上(shàng)段 中段 下段
                   
                   
                   
                   
                   
                   
2. 物料平衡(héng)
序號 1 2 3 4 5 6
取樣時間            
反應前物(wù)料質量            
反應後物料質量(liàng)            
損(sǔn)失            
產率            
流(liú)化床反(fǎn)應器(qì)實驗數據表格
1. 原始記錄
時 間(jiān)
(s)
反(fǎn)應器 預熱器 反應物料流量
電流(A) 溫度 ℃ 電流(A) 溫(wēn)度 ℃ 電流(A) 溫度
上 段 下(xià) 段
1              
2              
3              
4              
5              
               
2. 物料平衡
序號(hào) 1 2 3 4 5 6
取樣時間            
反應前物(wù)料質(zhì)量            
反應後物料質量            
損失            
產率            
釜式反(fǎn)應器實驗(yàn)數據記錄表
序 號 時 間 反(fǎn)應物料(liào)量 產出物料量 產 率
1        
2        
3        
4        
5        
(3)反應釜
1、檢查各設備是否完好,熱電偶、電熱管接線有無脫落(luò),開始實驗;
2、往反應釜中加入一定量蒸餾水開動攪拌電機清洗數次,排盡蒸餾水;
3、配製11%的ZnSO100g,10%Na2CO80g,同時加入反應釜中;
4、打開導熱油加熱開(kāi)關、攪(jiǎo)拌電(diàn)機開關;
5、調節溫度控製儀表,控製溫度在80℃左右;
6、在80℃下一般反應時間(jiān)在60至80分鍾(zhōng)內反應完(wán)全;
7、實驗結束,排(pái)出釜中物料(liào),將反應釜清洗幹(gàn)淨。
固定床反(fǎn)應器實驗數據表格
1. 原始記錄

 
時 間
 
(s)
反應器 預熱器  
反應物
料(liào)流量
電流
(A)
溫度(dù)
電流
(A)
溫度
電流
(A)
溫度
a a b b
1              
2              
3              
4              
5              
6              
2. 物料平衡
序號 1 2 3 4 5 6
取樣(yàng)時間(jiān)            
反應前物料質量            
反應後物料質量            
損失(shī)            
產率(lǜ)            

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