將儀器洗淨，用鐵架固定。如燒瓶底部用煤氣或電爐加熱要（yào）加（jiā）墊一塊石棉網，放入燒瓶內的液體以不超過瓶（píng）體2/3的體（tǐ）積為宜，在蒸餾前應先（xiān）接通冷卻（què）水（shuǐ）源，冷卻水源應從下（xià）嘴進上嘴出形成對流，使冷（lěng）凝效果提高。在冷凝管的末端放一支（zhī）接受瓶(自備)。然後加熱使燒瓶內的混合液體受熱而蒸發，經冷（lěng）凝管冷卻後流入接受瓶內以達到分離或提純的目的。應注意儀器在裝拆（chāi）過程中角度要適當（dāng），不要在角度偏差的情況下硬性裝拆，否則極易損壞儀器。