將儀器洗淨（jìng），用鐵架（jià）固定。如燒瓶底部用（yòng）煤氣或電爐加（jiā）熱要加墊一塊石棉（mián）網，放入燒瓶內的液體以不超過瓶體2/3的體積為宜，在（zài）蒸餾前應先接通冷卻水源，冷卻水（shuǐ）源應從下嘴進上嘴出形成對流，使冷凝效果提高。在冷（lěng）凝管的末端放（fàng）一支接受瓶(自備)。然後加熱使燒瓶內的混（hún）合（hé）液體受（shòu）熱而蒸（zhēng）發，經冷凝管冷卻後流入（rù）接受瓶內以達到分離或提純的目的。應注意儀器在裝拆過程中角度（dù）要適當，不要在角度偏（piān）差（chà）的（de）情況下硬性裝拆，否則極易損壞儀（yí）器。