主頁 > 技術文章 > 振動篩板萃取實（shí）驗說（shuō）明（míng）書 2025-07-17

振動篩板萃取實驗說明書

一、振動篩板萃取（qǔ）實驗說（shuō）明書-實驗目的
1.了解振動篩板塔的（de）結構特點和原理；
2.掌（zhǎng）握液液萃取時傳質單元高度和效率的實驗測定方法。
二、實驗原理
萃（cuì）取是分（fèn）離液體混合物的一種（zhǒng）常用操作。它的工作原理（lǐ）是在待分（fèn）離的（de）混（hún）合液（yè）中加入與之不互溶(或（huò）部分互（hù）溶)的萃取劑，形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度的差別，使原溶液得到分（fèn）離。
1.液液傳質（zhì）特點（diǎn）
液液萃取與精餾、吸收均屬於相（xiàng）際（jì）傳質操（cāo）作，它們之間有不少相似（sì）之處，但由於在（zài）液液係統中，兩相的密（mì）度差和界麵張力均較小，因而影響傳質過程中兩相充分混合。為了促進兩相的傳質，在液液萃取過程常常要借用外力將一相強製分散於另一相中(如利用外（wài）加（jiā）脈衝的脈衝塔、利用塔盤旋轉的轉盤塔等等)。然而兩相（xiàng）一旦混合，要使它們充分分離也很難，因（yīn）此萃（cuì）取塔通常在頂部與底部有擴大的相分離段。
在萃取過程中（zhōng），兩相的混（hún）合與分離好（hǎo）壞，直接影響到萃取設備的效率。影響混合、分離的因素很多，除與液體的物性有關外，還有（yǒu）設備結（jié）構、外加能量、兩相流體的流量等等有關。很難用數學方程直接求得，因而表示（shì）傳質好壞的級效率或（huò）傳質係數（shù）的值多用實驗直接研究（jiū）萃取塔性能和萃取效率時，班（bān）察操（cāo）作現（xiàn）象十分重要，實驗時應注意（yì）了解以（yǐ）下幾點：
(1)液滴分散與（yǔ）聚結現象（xiàng）；
(2)塔頂（dǐng）、塔底分離段的分離效果；
(3)萃取塔的液泛現象；
(4)外加（jiā）能量大小(改變頻率)對操作的影響
2.液液萃（cuì）取段傳質單元高度計算
萃取過程與氣液傳質過程的（de）機理類似，如求萃取段高度目前均用理論級數、級效率或者傳質單元數、傳質單（dān）元高度（dù）法。對於本實驗所用的（de）振（zhèn）動篩板塔這種微分接觸裝置，一般采用傳質單元數、傳質單元高度（dù）法計算。當溶液為稀溶液（yè），且溶劑與稀釋劑完全（quán）不互溶時，萃取過程與（yǔ）填料吸收過程類似，可以仿照吸收操作處理。萃取（qǔ）塔的有效高度可用（1）式表示：
H=H_OEN_OE=H_ORN_OR（1）
式中：
H一萃取段高（gāo）度，mm ；
H_OE，H_OR一分別為（wéi）以萃取（qǔ）相與萃餘相計算總傳質單元高度，mm；

N_OE，N_OR一分別為以連續相和分散相計算的總傳（chuán）質單元數

；
式中：
K_ya--萃取相總體積傳（chuán）質係數，kg／(m³．s)
K_xa--萃取相總（zǒng）體積傳質係數，kg／(m³．s)；
V_E,V_R一分別為連續相中和分散相（xiàng）中稀釋劑(B)的（de）質量流量，kg／s；
Ω一（yī）塔的截麵（miàn）積，m2；
X_l、X₂一分別表示分散相（xiàng）出、進塔時溶質的質量比濃度，kg／kg。
當溶液濃度很稀時（shí），X≈x，NOE，NoR可用對數平均推動力法求出：

式中：

；

傳質單元高度：

兩液相的平衡（héng）關係可用體係的分配曲線求得：
y*=2.3x（6）
物料衡算（suàn）得（dé）

(控製F=0.5S，質量比為1：2時)
y₂=0
萃取率

濃度用滴（dī）定分析

式中：N--NaOH濃度，配0.01mol/L左右
          V一耗NaOH量（liàng），m1
          V_樣一取樣25ml
          ρ_油一比重計(d)測算或采（cǎi）用稱（chēng）重測定。
          M一（yī）溶質分子量
三、裝置與流程
本（běn）實驗裝置如圖（tú）所示（shì），主要設備為往複式振動篩板塔(又名（míng）Karr柱（zhù）)。它是一種外加能（néng）量的高效液液萃取設備（bèi）。本實驗所用的往複式振動篩板塔塔身塔（tǎ）板通過電動（dòng）機和偏心（xīn）輪可以往複運動。重相經轉子流量計進入塔項，輕相經轉子流量計進由φ25mm玻璃管做成，長1500mm。塔上、下兩端各（gè）有一個φ100mm的擴大沉降室，作用是延長每相在（zài）沉降（jiàng）室內的停留時（shí）間，有利於兩相分離。在塔內裝（zhuāng）有30塊塔板，板間距（jù）為50mm，開孔率（lǜ）約34～50％。重相由貯槽經流量（liàng）計進入（rù）塔頂，輕相用泵由貯槽（cáo）流經流量計送入塔（tǎ）底。

圖1振動篩板萃（cuì）取實驗流程圖

四、實驗操作步驟
觀察萃取塔內兩相流（liú）動現象
(1)將原料和（hé）溶劑分別加（jiā）入（rù）原料槽和溶劑槽到1／2～2／3液位。
(2)打開輕相(油槽)底閥，先排氣待管中滿液時再開轉子流量計使塔內油升至塔1／5。
(3)將重相(水（shuǐ）相)經轉（zhuǎn）子流（liú）量計加入，至塔頂油溢出，開啟油泵，控製兩相流量，調節界麵調節閥使相界麵穩定；
(4)調（diào）節兩相流量，觀察不同（tóng）流比下的兩相流動（dòng）情（qíng）況。
2、測定塔的傳質單（dān）元高度（dù）
(1)以水（shuǐ）為連續相，煤油（yóu）為分（fèn）散相進行逆流萃取，控製（zhì）水相和油相流量比為2：1。
(2)測定一定振（zhèn）幅(如5mm)，兩種頻率（lǜ）下的傳質單元高度，取塔頂油相50~60m1，用液管（guǎn）移取25ml，滴定分析。
3、用手工萃取，對萃取相和萃餘相取樣分析，並與設備萃取效果進（jìn）行比較（jiào）。
4、由（5）式計算塔的傳質單元高度（dù）。
實驗記錄（lù）及數（shù）據處理
機械萃取：
頻率：42萃餘相（xiàng）

=0.003mol/L
頻率：63 萃餘相

=0.002792mol/L
由此可得出：當振幅一（yī）定時，加（jiā）大頻（pín）率，萃餘相中的苯甲酸的濃度會降低，即萃（cuì）取效果加強。
手工萃取：
3ml原油+25ml水：

=0.033mol/L
萃取相3ml+25.00ml水（shuǐ）：

=0.0153mol/L
萃餘（yú）相（xiàng）5ml+52.00ml水：

=0.013mol/L
因為萃（cuì）取相和萃餘相中苯甲酸的濃度很接近，所以手工萃取的結果比較差。
由於實驗過程中沒有測定原油的（de）比重，所以無法求出傳質單元高度。
五、注意（yì）事項
1、以水為連續（xù）相，煤油為分散相時，相界麵在塔頂，調節界麵調節閥(出水閥)，注意控製界麵恒定。
2、改變頻率時，調節振動（dòng）頻率要慢，以（yǐ）免頻率過（guò）高損壞設備。長久未運轉時應檢查偏心轉（zhuǎn）與振動柱是否連接牢固，盤動偏心轉再開電源，緩慢調大頻率；
3、磁（cí）力泵切忌空轉，請先排氣，並注意油槽不能抽幹。
六、思考（kǎo）題（tí）
1.在萃取過程中選擇連續相、分散相的原則是什麽?
答：選擇分散（sàn）相的原（yuán）則：
(1) 兩相體積流率相差不大時，以體積流率大（dà）的作為分散（sàn）相。對同樣尺寸（cùn）的液滴，可以有較大的接觸界麵；
(2) 兩相體積流率相差很大時，以體（tǐ）積流率小的（de）作為分散相；
(3) 從安全方麵考慮，應將易燃易爆的液相作為分散相；
(4) 傳質方向、表麵張力和界麵擾動的考慮：滴內和滴外：對 ds/dc>0 的係（xì）統，液（yè）滴穩定性較差，容易破碎，而液膜的穩定性較好，液滴不易（yì）合並。此時形成（chéng）的液滴群平均直徑較小，相際接觸（chù）表麵較大。滴外和滴內：情況剛好相反。據係統性質選擇好分（fèn）散相，可在同樣條件下獲得較大（dà）的相際傳質表麵積，強化傳（chuán）質過程。
(5) 設備內件的潤濕特性，一般選擇不潤濕內部構（gòu）件的那一相為分散相。由以上條件確定分散相後，另（lìng）一相位連續相。
2.振動篩板萃取（qǔ）塔有（yǒu）什麽（me）特點?
答：往複式振動篩板塔(又名Karr柱)。它是一種外加能量的高效液液萃取（qǔ）設備。本實驗（yàn）所用（yòng）的往複式振動篩板塔塔（tǎ）身塔板（bǎn）通過電動機和偏心輪可（kě）以往複運動。重（chóng）相經轉子流量計進入塔項，輕相經轉子流量計進由φ25mm玻璃管做成，長1500mm。塔上、下兩端各有一個φ100mm的擴大沉降室，作用是延長每相在沉降室內的停留時間（jiān），有利於兩相分離。在塔內裝有（yǒu）30塊塔板，板間距為50mm，開孔率約（yuē）34～50％。重相由貯（zhù）槽經流量計進入塔（tǎ）頂，輕（qīng）相（xiàng）用泵由貯槽流經流量計送入塔底。
3.震動頻率對萃取過程有何影響?
答：當振幅一定時，加大頻率，萃取（qǔ）效果加強。

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