萃取精餾教學實驗指導書

一（yī）、實驗裝置設計
1.實驗（yàn）裝置流程
實（shí）驗裝置流程如圖1 所示。
2.汽液相平（píng）衡模型預測
汽液相平衡關係（xì）是萃取精餾模擬設計的基礎，考（kǎo）慮物係中（zhōng）各組分均為極性化合物，選用預測精度較高的活度係數模型。本設計選擇Wilson、NＲTL和UNIQUAC模型預測乙醇-水二元體係汽液相平衡，三類模型預測結果與實驗值均保持較好的一致;但對共沸（fèi）溫度和共沸點組成，Wilson模型預測誤差較大，UNIQUAC模型結果與實驗值相差最（zuì）小，這（zhè）一預測結果與文獻數據基本保（bǎo）持一致。另外，UNIQUAC預測（cè）發現（xiàn）乙二醇（chún）-水汽液相平（píng）衡線偏離y=x線很大，表明乙二醇萃取劑回收流程較為簡易，實驗中可通過萃取精餾（liú）塔流程（chéng）改（gǎi）造來實現萃取劑回收操作。

1，2，3－高位槽，4，5，6，9－轉子流量計，7－三段式萃取精餾塔，8－冷卻器，10－產品罐，11－真空裝置
圖1 乙二醇萃取精餾乙（yǐ）醇-水恒沸物係實驗流程（chéng）圖
3.萃取（qǔ）精餾過程MESHＲF工程（chéng）模型（xíng）
利用流程模擬設計開發分離工藝較（jiào）經驗方法有諸多優點（diǎn），可充分利用動量、熱量和質量傳遞的理論基礎，結合必要的物性實（shí）驗數據，數值模擬精餾塔內汽、液相流量、組成、溫度分布關係等關鍵操作參數。本研究結合平衡級MESH 方程組和非平衡速（sù）率級ＲF方程組建立描述萃取（qǔ）精餾的過程工程模型，一般（bān）涉及6 類（lèi）守恒關（guān）係式:
1)物料平衡M 方程。M 方程包含i 組分（fèn）的總物料衡算式:

式中:F、S、D 和W 分別為進料量、萃取劑量、精餾塔頂采出量和塔底采出量，kg /h; Lj和Vj分別為第j 塊塔板的（de）液相和氣相流量，kg /h;xi，j和為yi，j分別是（shì）第j 塊塔（tǎ）板（bǎn）或j 類液相和氣相中i 組分的質量分率;當j 為非進料級時，F=0。
2)相平衡E 方程

式中:Ki，j是i 組分（fèn）在（zài）第j 塊塔板的氣液平衡常數;C 為總物料數;N 為總理論板數。
3)熱量平衡H 方程

式中:Hi，j為i 在第j 級塔板上的焓值，kJ /kg;L 和V 分別為液相和氣相;Ql，j是第j 級塔板熱損失，kJ /h。
4)歸一化S 方程。j 級平衡板汽液兩相（xiàng）組成應滿足:

5)氣、液相間非平衡級的傳質、傳熱動力學Ｒ方程。
6)精確描（miáo）述萃取塔內氣、液兩相非（fēi）均勻混合和非理想流動性質F 方程式。
此模（mó）型采（cǎi）用Aspen Plus 軟件（jiàn）ＲadFrac 模塊Equilibrium 和Ｒate-based 速（sù）率級（jí）算（suàn）法模（mó）擬設計，部分關鍵參數的模擬結果如表1 所示。

表1 萃取精餾塔優化設計（jì）部分模擬結果
二、實驗步驟
1.實驗準備
為便於實（shí）驗室組裝，選（xuǎn）用金屬θ 環填料（liào），每米與20 塊理論板（bǎn）相當。塔體分溶（róng）劑（jì）回收、精餾和提（tí）餾3段裝配，內徑均為29 mm 磨（mó）口玻璃柱，填料高為0．20、0．60 和0．30 m，此分段主要是考慮萃取（qǔ）塔作為溶劑回收塔時，精餾段與提餾段比與模型設（shè）計一致均為8 ∶3。具搖擺磁鐵漏鬥精餾頭，三口燒瓶塔釜，200 mm 冷凝器，數顯恒溫加熱套，電加熱帶，流（liú）量計，支架，高位槽，產品（pǐn）罐，離心泵和循環水真空泵。
2.實驗裝置測試
1)分析方法。將高（gāo）精度阿貝折光儀（yí）與超級恒（héng）溫水浴連接，調節溫度為(20±0．1) ℃。
2)原料配備。將三口（kǒu）燒瓶置於恒溫（wēn）加熱套中，並投入少許沸石;將（jiāng）1．0 L，95%乙醇-水溶液和1．0 L乙（yǐ）二醇分別（bié）置於高位槽（cáo）。
3)萃取（qǔ）精（jīng）餾裝置組裝。將Ф3 不鏽鋼θ 環填料填裝於（yú）精餾塔柱，堆（duī）積密度320 kg /m2;串聯3 段塔柱，並與三口燒瓶（píng）磨口連接，纏繞加熱帶，接通原料、萃（cuì）取劑進料口與高位槽間的控製閥和流量（liàng）計，塔頂裝配精餾頭和冷凝（níng）器，保持全塔密封良好。
4)全回（huí）流操作。塔頂冷凝器通（tōng）冷凝水，將塔釜加熱至溶（róng）液沸騰，接通加熱帶電源，緩慢升高電壓至塔頂達穩定回流。開始（shǐ）計時，保持（chí）全回流操作30 min，使塔內形成穩定濃度（dù）梯度，每5 min 記錄塔底和塔頂溫度。
5)加萃取劑全回流操作。全回流穩定後，調節流量計，使乙二醇以2．0 mL /min 進料（liào）(由於萃取劑（jì）常溫進料，加熱帶（dài）可稍升高電壓)，維持全回流操作並穩定30 min。
6)連續萃取精餾操作。待全回流穩定後，啟動回流比控製器，控製回流比為2．0，塔頂開始出料，每5min 采集塔頂樣品，並記（jì）錄塔釜塔頂溫度。用阿貝折光儀分析其組成，直至高位槽中乙醇-水恒沸（fèi）溶（róng）液達到警戒液位，進（jìn）料停止。
7)溶劑回收操作（zuò）。當塔頂（dǐng）產品中水含（hán）量增（zēng）加（jiā）時，停（tíng）止萃取劑進（jìn）料，升高塔釜和保溫帶（dài）電壓，增大回流比至3．0。由塔頂蒸出較純（chún）水（shuǐ）後（hòu），分析塔釜乙二醇組成，達標後停止加熱，采出溶劑可循環使用。
三、實驗結果與討論
1.萃（cuì）取（qǔ）精餾（liú）過程分（fèn）析
通過萃取精餾實（shí）驗操作，得到的數據見表2。

表2 萃取精餾分離乙醇（chún）水恒沸溶液實驗檢測結果
表2 萃取精餾分離乙醇水（shuǐ）恒沸溶液（yè）實驗檢測結果由表2 可（kě）知，實驗35 min 時（shí），未加（jiā）入（rù）萃取劑，全塔為（wéi）全回（huí）流狀態，塔頂產品組成與（yǔ）原料相似，為乙醇水的恒沸物，溫度為恒沸點（diǎn）;加入乙二醇後，塔頂乙（yǐ）醇產品純度明顯提（tí）高，達到（dào）99．6%以上，塔頂溫度變（biàn）化較小，此時為純乙醇沸點，說明萃取劑在精餾過程中起到了萃取（qǔ）精餾的作用。238 min 後，塔頂溫度（dù）快速升高到101．0 ℃，原料（liào）液已達警戒液位，停止進料，塔頂產品分析（xī）表明乙醇已（yǐ）被完（wán）全萃取精餾分離，塔頂存在（zài）大量水，此（cǐ）時停止萃取劑進料進入溶劑回收階段。290 min後，塔頂分離物中乙二醇含（hán）量（liàng）增加（jiā），停止精餾，塔底可獲得96．2%乙二（èr）醇循環（huán）使用。
2.產品乙醇濃度測定
萃取精餾實驗中，每5 min 采集塔頂產品分析其組成，實驗結果列於表3。
表3 乙醇水恒沸液萃取精餾過程中產（chǎn）品乙醇濃（nóng）度由（yóu）
表3 可看出，乙（yǐ）二醇加入後，立即破壞乙醇水恒沸點，塔頂乙醇由恒沸組成的95%迅速升（shēng）至99．64%，110 min 時，乙醇純度達（dá）到最高99．96%。在70 ～ 165min 內，萃（cuì）取精餾均能獲得純度高於99%乙醇產品。170 min 時進料（liào）停止，隨後乙醇被完全萃取分離，塔（tǎ）頂濃度急劇下（xià）降，水含量（liàng）增加，至270 min 時乙醇含量僅0．92%。塔頂溫度迅速升（shēng）至水（shuǐ）的沸（fèi）點，萃取塔分（fèn）離乙二醇-水溶液，達到萃取劑回收階段。
3.萃取精餾塔溫（wēn）度曲線測（cè）定
圖2 給出了塔釜和塔（tǎ）頂溫（wēn）度變化曲線，塔釜溫度
比塔頂溫度高，起（qǐ）始階（jiē）段釜溫變化較平緩（huǎn），為全回流（liú）穩定階段(I);加入萃取劑後（hòu）(II)，溫度平緩（huǎn）上（shàng）升，直至乙醇被完全萃取分離，此時塔釜溫度約200 ℃;萃取劑回收階段(III)，塔釜溫度保持恒定，這一變化規律有助於實驗中通過調節塔釜加熱量控製萃取精餾進程。另一方麵，與表3 對比可知，塔頂溫度變化嚴格對（duì）應著塔頂產品組（zǔ）成的改變，這一規律有助於實驗（yàn）中產品組成控製，第II 階段為（wéi）乙醇水恒沸液萃取（qǔ）精餾階段，塔頂乙醇純度均達99．9%。

圖2 萃（cuì）取精餾塔釜和塔頂溫度變化曲線
萃取精餾終了時，99%乙醇收率為

塔底96．2%乙二醇回收（shōu）率為

由以上實驗表明，此裝置實現了乙二醇萃取精餾分離乙醇-水恒（héng）沸物係。所用藥劑無毒無害，可由學生獨立（lì）依據過程（chéng）工程基本（běn）理論完成設計並組裝實驗裝置。
萃取精餾是石油化工和醫藥行業（yè）重（chóng）要的基本分離單元，在化學工程理（lǐ）論教學中（zhōng）由於涉及較複雜的多元物係熱力學和（hé）動量、熱量及質量的“三傳”分離動力（lì）學過程，其理（lǐ）論教學一直（zhí）難以指導實際萃取（qǔ）精餾分離工程。本研究利用過程（chéng）工程的序貫模塊（kuài）法優化設計了可輔助理論教學的萃取精餾實驗室裝置，通過熱力（lì）學活性係數模型結合（hé）傳質動力（lì）學MESHＲF 模型（xíng）模擬乙（yǐ）二醇萃取（qǔ）精餾分離乙醇-水恒沸物係，將萃取精餾與溶劑回收流程聯合，簡化（huà）工藝;采用（yòng）θ 環填料搭建溶劑回收、精餾（liú）和提（tí）餾（liú）三段式連續萃取（qǔ）精餾（liú）裝置（zhì），萃取分離出99%純度乙醇，收率達91．6%，同時實（shí）現萃取劑回收，回收率達94．3%。本研究（jiū）模型和實驗裝置均可由學（xué）生獨立（lì）設計完成，裝配簡便，分離效率高，測量準確，易於操（cāo）作和控製，在化工（gōng）過程裝備及化工原理理論教學將中發揮積極（jí）的作（zuò）用。

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