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转盘萃取(qǔ)塔实验装置说明书(shū)

一、转盘萃取塔实验(yàn)装置-概述
在(zài)液体混合物溶液中加入某种溶剂,使溶液中的组分得到(dào)全部或部分分离(lí)的过程称为萃取。溶剂萃取法是从稀溶液中提取物质的一种有效方法。广泛地应用于冶(yě)金和化工行业中。在黄(huáng)金行业中,用溶剂萃取法提取纯金、银已有许多研究,在国外,其成熟技术已经工业应用多年。用萃取法从含氰废水中提取铜、锌的研究也多(duō)有报导。
溶剂(jì)萃取法也称液—液萃取法,简称萃取法。萃取(qǔ)法由有机相和水相相互混合,水相中要分离出的物质进入有机相后,再靠两相质量密(mì)度不同(tóng)将两相分开。有(yǒu)机相一般由三种物质组成,即萃取剂、稀释(shì)剂、溶剂。有时还要(yào)在萃(cuì)取剂(jì)中加入(rù)一些调节剂,以使萃取剂的性能(néng)更好。
萃取过程是一个传质过程,溶质从水相传递(dì)到有机相中,直到平衡。因此要求萃取设备能充(chōng)分地使(shǐ)水相中的物质在较短时间(jiān)内扩散到有机相中,而且要求有机相的粘度不要(yào)过大,以免被吸收物质在有机相内产生较大浓度梯度而阻碍(ài)吸收进程。
萃取过程得到的富集了水相中某(mǒu)种(zhǒng)物质(zhì)或几种物质的有机相叫萃(cuì)取相。经过萃取分离出某种物质或几种(zhǒng)物质的水相叫萃余(yú)液。
通过(guò)反萃将萃取相(xiàng)的被萃(cuì)取(qǔ)物分离出去才(cái)能使有机相循环使用。为了在有限的时间(jiān)内完成萃取过程,一般设多级萃取和多级反萃取。以此增加被(bèi)分离物质在有机相中(zhōng)的富集比并提高传质速率。
萃取所有的萃取设备主要有4种(zhǒng)类型,即混合(hé)沉降(jiàng)器、填料塔、筛板塔、喷淋塔,近年来,又出现了(le)外加能量的脉(mò)动填充塔和筛板塔以及分离密度差(chà)较小的(de)离(lí)心分离(lí)器。
二、
性能与主(zhǔ)要技术(shù)参(cān)数
1、本实(shí)验装置(zhì)主要由减速电机(振动机构)、磁力泵、流量(liàng)计、高低位水槽、萃取塔、开关、指示灯、控制(zhì)屏等组成。
2、萃取塔全为玻璃制作(zuò)。直(zhí)径为50mm高度为(wéi)1200mm。共有(yǒu)20块筛板组成(chéng),周围用螺杆固定。能很好的观察到实验发生的全过程。
3、磁力输(shū)送泵,用于输送连(lián)续相和分散(sàn)相。
4、流量计采(cǎi)用LZB-4(1.6-16L/H)重相和LZB-4(1.6-16L/H)轻(qīng)相。本身带有流量调节阀,顺时针旋(xuán)转为调小,逆时针则(zé)为(wéi)调大。
5、减速、调速电机功率(lǜ)为40W,调速范围0-250转/分(fèn),速度数字显示并可根(gēn)据你的要求在控制面板上按提示(shì)调整。
6、高低(dī)位水槽均采用不锈钢制作。
7、开关、指示灯按下开关旋钮,指(zhǐ)示灯亮,相(xiàng)应的工作便开始工作;顺旋钮上的箭头方向旋转旋钮则为关。当遇紧急情况需立刻停(tíng)车,可直接断电,断电后仍须单独关掉各开关,应尽量避免出现这种(zhǒng)情况。
8、控(kòng)制屏本实验装置振动频率(lǜ),重相(xiàng)流(liú)量、轻相流量、的调节(jiē)均在控制(zhì)屏表面显示和操作。
三、
实(shí)验目的
1、了解振动筛板萃取实验装置的(de)构造(zào)和应(yīng)用;
2、测定萃(cuì)取效率;
3、掌握振动(dòng)频率(lǜ)与萃取效率(lǜ)的相互关系;
四、
实验原理
1、液-液萃取设备(bèi)的特(tè)点
液-液相传质过程和气(qì)-液(yè)相(xiàng)传质(zhì)均属于相间传质过程。因此这两(liǎng)类传质过(guò)程有(yǒu)相似之处,但也有相当的差别。在液-液系统中,两相间的重度差较小,界面张力也不大,所以从过程进行的流体力学条(tiáo)件看,在液-液相(xiàng)的接触过(guò)程中(zhōng),能用于强化过程惯性力不(bú)大(dà),同时已分散的两相,分层能力也不(bú)高。因(yīn)此气液接触效率较高的设(shè)备,用于液-液接触就(jiù)显得(dé)效率不高。为了提高液相(xiàng)传质设备的效率,常常补给能量,如搅拌、脉冲(chōng)振动(dòng)等。为使得两相(xiàng)逆流和两相分离,需要分层段,以保(bǎo)证(zhèng)足够的停留时间,让分(fèn)散的液相凝聚,实现两相的分离。
2、液-液萃取塔的操作
2.1分散相的选择(zé)
在萃取塔中,为了使两相(xiàng)密切接触,其中一相充满设备中的主要空(kōng)间,连续流动,称为连续相(xiàng);另一相以液滴的(de)形式(shì),分散在连续相中,称为分散相。哪一相作为分散(sàn)相对设备的操作性能、传质效(xiào)果(guǒ)有显著影响。分散相的选择可通过小(xiǎo)试或中试(shì)确定,也(yě)可根据以下几个方面考虑。
1、了增加相际接触面积,一般(bān)将流量大的一相作为分散相;但如果两相的流量相差很大,并且所(suǒ)选的萃取设备具有较大的轴向混合现(xiàn)象,此时应将流量小(xiǎo)的一相作为分散相,以减(jiǎn)少轴向混合。
2、应充分考虑界面张力变(biàn)化(huà)对传(chuán)质面(miàn)积的影响,对于的系统,即系统的界面(miàn)张力随溶质浓度(dù)增加而增加的系统,当溶质从(cóng)液滴向连续相传递时,液滴的稳定性较差,容易破碎,而液膜的稳定性较好,液液不易合并,所以形成的液滴平均直径较小,相际接触面积较大;当溶质从连续相向液滴传(chuán)递(dì)时,情况刚好相反。在设计液(yè)液传质设备时,根据系统性质正确选择作为分(fèn)散相的液体,可在同样条件下获得较(jiào)大的相际(jì)传质表面积,强化传(chuán)质过程。
3、对于某些萃取设备,如填料塔(tǎ)和筛板塔等,连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时,宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。
4、分散相液滴在连续相(xiàng)中的沉降速度,与连续(xù)相的粘度(dù)有很大关系。为了减小塔(tǎ)径,提高两相分离效果,应将粘度大的一相作(zuò)为(wéi)分散相。
5、此外从成本(běn)、安全考虑,应将成本高的,易爆物料作为分(fèn)散相。
2.2液滴分散
为了使一相作为分散相,必须将其分(fèn)散为液滴形式。一相(xiàng)液体的分散,亦即液滴的形式,必须使液滴有一个适当的大小。因为(wéi)液滴的(de)尺(chǐ)寸不仅关(guān)系到相(xiàng)际接触面积,而(ér)且影响传质系(xì)数和塔的流通量。
较小的液(yè)滴,固然相际接触面(miàn)积较大,有利于传质;但是过小的液滴,其内循环消失,液滴的行为趋于固体球(qiú),传质系数下降,对传质(zhì)不利。所(suǒ)以,液滴尺(chǐ)寸对传质的影响必须同时考(kǎo)虑(lǜ)这两方(fāng)面的因素。
此外,萃取塔内连续相所允许的极限速度(dù)(泛点速度)与液滴的(de)运动速度有(yǒu)关。而液滴的运动速度与液滴的(de)尺寸有关。一般较大的(de)液滴,其(qí)泛(fàn)点的速度较高,萃取塔允许有较大的流通量;相反,较小的液滴,其泛点气速较低,萃取塔允(yǔn)许(xǔ)的流通量也较低。
液滴的分散(sàn)可以(yǐ)通过振动机构来实现。液滴尺寸除与物性有关(guān)外,主(zhǔ)要决定于外加能量的大小。
2.3萃取塔的操作(zuò)
萃取塔在开车时,应(yīng)首先将连续相注满塔(tǎ)中,然后开启分散相,分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此轻相作为分散相时,应使分散相不断在塔顶分层凝聚,当(dāng)两相界面维持适当高度后,再开启分散相出口阀门,并依靠重相(xiàng)出口的U形管(guǎn)自动调节界面高度。当(dāng)重(chóng)相作为分散相不断在(zài)塔底分层凝聚,两相界(jiè)面应维持(chí)在塔底分层段的某一位置上。
3、液(yè)-液相传质设备内的传质。
与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或(huò)传质单元数和传质单元高度,对于转(zhuǎn)盘塔、振动塔这类(lèi)微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数(shù)和传质单元高度来处理。

4、外加能量的问题
液液传质设备引入外界能量促进液体分散,改善两相流动条件,这(zhè)些均有利于传质,从而提高萃取效率,降低(dī)萃取过(guò)程的传质单元(yuán)高度,但应该注意,过度的外加能量将大大增加(jiā)设备内(nèi)的轴向混合,减小过程的(de)推动力。此外过(guò)度分散的液滴,将削弱滴内循环(huán)。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡(héng)利(lì)弊,外加能量应适度,对于某一(yī)具体萃取(qǔ)过程,一般应通过实验寻(xún)找合适(shì)的能量输入量。
5、液泛
在连续逆(nì)流萃取操作中(zhōng),萃取塔的(de)能量(又称负(fù)荷)取决于连续相容许的线(xiàn)速度,其上限为(wéi)最小的分散(sàn)相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于液泛点(diǎn)(即为液泛速度)。在实验操作中,连续相(xiàng)的流(liú)速应在液泛速度下。为此需要有(yǒu)可靠的液泛数据,一般这是在中试设备中(zhōng)用实际物料(liào)实验(yàn)测得的。
五、
实验流程图

振动萃取实验装置的流程示意图
1— 水泵;2—油泵(bèng);3—煤油原(yuán)料箱;4—煤油回(huí)收箱;5—煤油流量计;6—电机;7—萃取塔;8—筛板;9-π型管;10—水转子流量计;11—水箱
六、
实验步骤与注意事项
1、打开电源开关,再按泵的启动步骤启动连续相泵和分散相泵至高位水(shuǐ)槽,但要注意其(qí)液位(wèi)计(jì)的(de)显示,达到液位计的最大值时应停泵,以免溢出。
2、利(lì)用重力,打开连续相进料阀,等到塔中灌满连续相--水后(hòu)(并不是将重相灌满整个塔,要留一定空间分层用),打开电机开关,振动机构(gòu)开始振动。
3、再打开分散(sàn)相阀甲苯,使两相充分(fèn)混合。
4、待分散相在(zài)塔顶凝聚一定厚度的液层(céng)后,通过连续相的出口U形管上的界面调节阀,调节两相(xiàng)的界面于一定的高度(dù)。
5、取萃余相并对其浓度进行测定。
6、改变振动频率,测取不同振动频率下(xià)萃取的(de)效率(传质单元高度)。注意当电机在线动作时不能对其速度和时间(jiān)进行调整。只能等此次运行结束后再进行设定(dìng);每次运行完毕之后会有嘶嘶的声音,还须按一次(cì)停止才能算停止(zhǐ)。对其转速或时间进行调整,且幅度较大,那么(me)显示的数值在开始(shǐ)时将会有闪动,等几秒钟数值显示稳定之后再按运行键。进行振动。
7、在最佳效率或转速(sù)下,增加两相流量,测定本实验(yàn)装置的最大(dà)通量或液泛速度。此(cǐ)时可观察到分散相不断合并(bìng)最终导致转相,并在塔顶(或塔底)出现(xiàn)第二界面。
8、实验完毕,将实验数(shù)据交给实验老师检查(chá),先关掉(diào)分散相泵停止进料,再关好连续相(xiàng)泵。将塔底的(de)排污(wū)阀打开把(bǎ)塔内的水都排尽。搞好卫生,离开实验室
9、注意 每使用一段时间后都(dōu)必须对各水箱进行排污(wū)清洗,以免堵塞管道。实验完毕后(hòu)用自来(lái)水将所有管道进行清洗。 


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